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磷酸三-二甲苯酯阻燃增塑剂的研制

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磷酸三-二甲苯酯(TXP)是橡塑输送带原料国产化的一种配套产品。国内应用最广的磷酸酯产品是磷酸三甲苯酯(TCP),该品在国外有中毒报导,我们在市场调研中也发现国内有的用户发生中毒现象。TXP与TCP相比具有毒性小、使用过程中用量少的优点。因此,TXP为TCP的理想替代品。

1实验部分

1.1原料及实验仪器

1.1.1原料混合二甲酚(AR)、三氯化磷(AR)和氯气(CP)。

1.1.2实验仪器1000mL四口烧瓶;250mL恒压滴液漏斗;500mL分液漏斗;真空泵;电加热套,蒸馏塔。

1.2反应原理酯化反应:



1.3实验过程

1.3.1酯化取1000mL四口烧瓶,加入一定量混合二甲酚,在恒压滴液漏斗中加入定量PCl3,水浴加热二甲酚。开启搅拌,抽真空,并以一定速度滴加PCl3,控制反应温度,滴加完毕,继续搅拌30min,使反应完全。据正交实验,综合各种因素,我们把原料配比定为:二甲酚∶三氯化磷(mol比)=1∶1.1,滴加速度为2滴/s,反应温度为50~80℃。

1.3.2氯化酯化反应完毕,继续向反应瓶中通入氯气,调整氯气流量计,控制通氯速度,使反应正常进行,反应温度控制在70℃以下,直至反应完全。

1.3.3水解在滴液漏斗中加入适量水,严格控制滴加速度(因水解反应剧烈),同时开启真空泵,以排出产生气体至水解完毕。

1.3.4蒸馏将水解后的产品经中和、水洗至pH=7,经分离得粗品,粗品经减压蒸馏(1.33kPa)即得最终产品。

2结果实验表明,该工艺反应温度低,中间反应易控制,产品收率较高(以二甲酚计,收率可达92%),原料易得,成本较低,产品质量稳定,各项技术指标均达到或超过同类产品水平。样品经用户在篷布及橡塑输送带试用,效果较好。

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